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摘要：随着国家对环保严查力度的加大，以MgO-SiO2-H2O方式结合的镁质自流浇注料作为环保型水系大面料，将逐渐取代发烟型的有机结合大面料。本文以镁砂作为主要原料，研究了硅微粉对镁质自流料性能的影响。研究结果表明：含SiO%的硅微粉结合自流料的自流值衰减最快，不适合在短时间内无法自流施工的情况；低纯度硅微粉结合自流料的致密度较小、强度较低，含有ZrO2的硅微粉会降低自流料的常温强度，但会使自流料的高温强度得到提高。为响应国家对环境保护的政策，推广使用环境友好型耐火材料势在必行。目前，转炉上使用的大面修补料仍以沥青、酚醛树脂等有机物结合为主，使用过程中产生有害气体和烟雾，不仅对大气环境造成污染、给人体健康带来危害，还存在烧结时间长、寿命短等问题。经研究，水系大面料烧结快、使用寿命长，不产生有害气体和烟尘，将逐渐代替有机结合大面料。本文中，以MgO-SiO2-H2O方式结合，制备了不同品级硅微粉结合的镁质自流浇注料，研究了不同SiO2含量的硅微粉对自流料流动性和物理性能的影响。1、试验试验用主要原料有：中档镁砂，w(MgO≥94.7%;电熔镁砂，w(MgO≥96.5%;铝微粉，w(Al2O3)≥99.65%;和不同品级的硅微粉，其化学成分如表1所示，另有减水剂和其他添加剂。4种硅微粉，即99#、95#、92#、92Z#分别是SiO2含量大约在99%、95%、92%(w)以及含有ZrO2的硅微粉，同时将添加有99#硅微粉的自流料命名为99#自流料，以此类推。表1硅微粉的化学成分试验配方中固定一定量的5~0mm中档镁砂、98电熔镁砂粉、活性氧化铝微粉和外加剂，再加入3%(w)的不同品级硅微粉。首先根据标准YB/T—采用自流法检测不同硅微粉结合自流料的自流值，需检测自流料搅拌后放置0h、0.5h、1h、1.5h、2h后的自流值，便于比较自流料流动性能的衰减情况。然后釆用三联模成型、养护、烘干后，对样条在、、℃下进行热处理，根据标准GB/T—、YB/T—、GB/T—、GB/T—检测自流料的线变化率、体积密度、常温强度和℃热处理后样条的高温强度。2、结果与讨论2.1自流料的流动性能不同品级硅微粉结合自流料的自流值如下图1所示。自流料搅拌后的初始自流值控制在mm，放置0.5h后硅微粉中SiO2含量较高的99#自流料的自流值衰减为mm，且放置1h后99#自流料的自流值衰减为mm，自流料中硅微粉与镁砂、自由水较快的形成了MgO-SiO2-H2O凝胶，使其不再具有流动性。放置1h后95#、92#自流料的自流值基本没有减小，放置1.5h后自流值衰减为mm左右，2h后自流值出现明显的衰减。92Z#含ZrO2自流料的自流值在2h内衰减最小。若自流料搅拌后立即自流施工使用，则4种硅微粉结合的自流料均可以使用；若短时间内无法自流施工使用，最好选用95#、92#、92Z#硅微粉。图1自流料的自流值2.2自流料的物理性能、、℃不同温度热处理后自流料的线变化率如图2所示。℃热处理后，自流料出现较小的线膨胀，在此温度下自流料的主要反应是MgO-SiO2-H2O水化物的脱水，不发生烧结反应。≥℃烧后自流料均出现线收缩，与高温下液相生成、促进烧结有关，且高温烧结带来的收缩要高于镁橄榄石生成伴随的体积膨胀。图2自流料的线变化率℃热处理后，99#、95#、92#自流料的线收缩随硅微粉中SiO2含量的减少而呈现减小的趋势。可能是硅微粉中Fe2O3和K2O、Na2O杂质含量的增多，会加大自流料在高温下形成的液相量，对液相烧结来说，它可加快物质的传质和扩散过程，从而使生成镁橄榄石的反应更充分，带来的较多体积膨胀抵消了更多的烧结收缩。而相比于92#自流料的线收缩，92Z#含有ZrO2硅微粉结合自流料具有较大的线收缩，可能是92Z#硅微粉中含有5.98%(w)的ZrO2，ZrO2与MgO和Al2O3在高温下会发生固溶反应，促进试样的烧结致密化，其他杂质如K2O、Na2O含量较低，会减少高温下自流料中液相的形成量，不利于镁橄榄石的大量生成，较少的体积膨胀抵消不了更多的烧结收缩。另外，℃时自流料的线收缩较小，且相差不大。此温度下依然是烧结收缩起主导作用，镁橄榄石的生成补偿了较多的烧结收缩。图3自流料的体积密度图3为自流料的体积密度，如图所示。不同热温度处理后，自流料的体积密度随99#、95#、92#硅微粉中SiO2含量的减少而减小，而92Z#含ZrO2硅微粉结合自流料的体积密度相对较大。在℃温度下，自流料的烧结程度不大，烧后试样的致密度主要受烘干后试样致密度的影响。常温下硅微粉与镁砂、自由水形成MgO-SiO2-H2O水化物，硅微粉中SiO2含量的减少可能会降低自流料中水化物的生成量，从而使自流料烘干时蒸发的自由水增加，降低了烘后自流料的重量，也会使其体积密度减小；ZrO2的密度较大，含ZrO2硅微粉的添加可增加92Z#自流料的体积密度。在≥℃温度下自流料呈现线收缩，且随硅微粉中SiO2含量的减少，自流料的线收缩呈现减小的趋势(见图2)，高SiO2硅微粉结合自流料较大的致密度得益于其具有较明显的烧结收缩，而92%(w)的SiO2硅微粉结合自流料中镁橄榄石的生成相对较多，伴随的体积膨胀会使其致密度减小。相比于92#自流料，92Z#含有ZrO2-微粉结合自流料具有相对明显的烧结现象，加之自流料中含有密度较大的ZrO2，故92Z#自流料会具有较大的体积密度。不同温度热处理后自流料的常温强度如图4所示，99#自流料的强度最大，随99#、95#、92#硅微粉中SiO2含量的减少，自流料的强度呈现逐渐降低的趋势，且含有ZrO2的硅微粉并没有使自流料的强度增加。图4自流料的常温强度在℃热处理过程中，Si-OH键脱水聚合形成网络状的Si-O-Si结构，保证了自流料在℃热处理后具有一定的强度。自流料中Si-OH键、网络结构的形成可能会受到SiO2的含量的影响，硅微粉中较少的SiO2含量会导致自流料中Si-OH键、网络结构的形成量较低，从而自流料的强度得不到提高。在≥℃温度下，高SiO2硅微粉结合自流料具有较大的烧结强度，与其存在较明显的烧结收缩有关；低SiO2硅微粉结合自流料中虽存在因较多镁橄榄石生成而产生的结合强度，但镁橄榄石生成伴随的体积效应会使自流料的强度降低。对于含有ZrO2的硅微粉，烧后试样在冷却过程中发生的ZrO2相变产生的裂纹是影响强度的敏感因素，这可能是含ZrO2硅微粉结合自流料的强度低的主要原因。℃烧后自流料的高温强度如图5所示，随99#、95#、92#硅微粉中SiO2含量的减少，自流料的高温强度逐渐降低，92Z#自流料的高温强度要高于92#自流料的高温强度。硅微粉中SiO2含量减少的同时，K2O、Na2O等杂质含量在增加，高温下会加大自流料中生成的液相量，从而降低自流料的高温强度；含ZrO2的硅微粉中K2O、Na2O等杂质含量并不高，高温下液相的生成量也会相对较低，且MgO和ZrO2在高温下产生ZrO2复合MgO质耐火材料可提高MgO耐火材料的高温强度。图5自流料的高温强度3、结论(1)w(SiO2)=99%的硅微粉结合自流料的自流值衰减最快，不适合在短时间内无法自流施工的情况。(2)低纯度硅微粉结合自流料的致密度较小、强度较低；含有ZrO2的硅微粉会降低自流料的常温强度，但会使自流料的高温强度得到提高。

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